Mostrando las entradas con la etiqueta CDC. Mostrar todas las entradas
Mostrando las entradas con la etiqueta CDC. Mostrar todas las entradas

miércoles, 3 de diciembre de 2014

CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA Y DE COLUMNA (PRÁCTICAS)

(16 y 17 de octubre)

La cromatografía consiste en separar, con ayuda de solventes, mezclas de gases o líquidos al conducirlas a través de un medio poroso y adecuado. El equipo para tal operación puede ser tan simple como una columna rellena, un papel o una placa que contienen el medio poroso, o ien un equipo tan sofisticado como lo es un cromatógrafo.

Las planeaciones de las prácticas de las cromatografías la pueden encontrar aquí: Planeación

Cromatografía de capa fina
En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa delgada de un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa) depositada sobre un soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico.
La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de componentes. 
El proceso es similar a la cromatografía de papel con la ventaja de que se desarrolla más rápidamente, proporciona mejores separaciones y se puede elegir entre diferentes absorbentes. La CCF es una técnica estándar en el laboratorio de química orgánica. Debido a su simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza a menudo para monitorizar las reacciones químicas y también para el análisis cualitativo de los productos de una reacción, puesto que permite conocer de manera rápida y sencilla cuántos componentes hay en una mezcla.

Aquí les dejo el link del video de nuestra práctica: Cromatografía de capa fina

Cromatografía de columna
Es una técnica de purificación, puesto que permite aislar los compuestos deseados de una mezcla.
La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3).
 La muestra que se quiere separar se deposita en la parte superior de este soporte. El resto de la columna se llena con el eluyente (disolvente que constituye la fase móvil) que, por efecto de la gravedad, hace mover la muestra a través de la columna. Se establece un equilibrio entre el soluto adsorbido en la fase estacionaria y el disolvente eluyente que fluye por la columna. Debido a que cada uno de los componentes de una mezcla establecerá interacciones diferentes con la fase estacionaria y la móvil, serán transportados a diferentes velocidades y se conseguirá su separación. 

Desafortunadamente, no pude grabar el proceso de nuestra práctica, sin embargo, al principio de esta entrada está el link de la planeación, así que solo lo tengo por escrito. De cualquier forma, les dejo una foto de nuestro resultado final: 
Se puede apreciar el recorrido del compuesto


En cuanto a nuestros resultados:
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA
Los recorridos del compuesto en cada disolvente


Calculado el Factor de partición

Distancia del compuesto Distancia del disolvente Fp= d compuesto/d disolvente
5.8cm Hexano + cloroformo 6.6cm .87cm
5.6cm Etanol + cloroformo 6.2cm 9.0cm
7.2cm Etanol + acetona 4.6 cm 1.5cm
7cm Acetona + cloroformo 6.8cm 1.02cm
2cm Acetona 9cm .22cm
8cm Hexano 9cm  .88cm
8cm Cloroformo 8.5cm .94cm
6.7cm Etanol 7.8cm .85cm
El mejor disolvente es el cloroformo y el menos eficiente, es la acetona.

CROMATOGRAFÍA DE COLUMNA

Compuesto: Recorrió 2.8cm
Solución: 5cm

Fp= 2.8cm/5cm = .56 cm

*El etanol es un buen disolvente.


Espero que la información compartida sea de su agrado, buen día. :)





martes, 2 de diciembre de 2014

PLANEACIÓN DE CROMATOGRAFÍAS

(13-oct-2014)

En estos días se estuvo viendo sobre los métodos de separación de mezclas, en este caso, planeamos la cromatografía de capa fina y de columna. La cromatografía tiene 2 fases: móvil y estacionaria.

Cromatografía de capa fina

Materiales:
  • 1 pliego de papel filtro
  • 5 frascos con tapa
  • Pipeta pasteur
  • Tubo de ensaye
  • Mortero con pistilo
  • Espinaca
  • Acetona, cloroformo, etanol y hexano.
  • Embudo de entalle delgado.
Procedimiento
  1. Se preparan disoluciones proporcionales de 2:2 es decir, 2ml de x sustancias + 2ml de y sustancia. (Acetona+cloroformo, etanol+cloroformo, hexano+cloroformo y etanol+acetona). Cada disolución se vierte en un frasco correspondiente y se tapa, para evitar que se evaporen las sustancias. De igual manera habrán cuatro frascos con cada sustancia sin mezclar.
  2. Se tritura un poco la espinaca en el mortero, después se le agregan 4ml de hexano y 2ml de etanol (se obtendrá clorofila y carotenoides).
  3. Luego se termina de triturar ,la espinaca, se obtiene una fase orgánica (el líquido verde que es la clorofila). Se vierte la fase en el tubo de ensaye con ayuda del embudo. Se tapa el tubo y se deja reposar 3min.
  4. Observar y agregar de 1 a 2g de sulfato de sodio (Na2SO4), agitar y volver a dejar reposar durante 3min.
  5. Succionar la muestra con la pipeta pasteur y poner una gota en 8 tiras de papel filtro, a 1cm aproximadamente del extremo.
  6. Colocar las tiras en cada frasco. Dejar reposar hasta observar la cromatografía.
*El mejor disolvente es donde se muestra la mayor cantidad de colores en la cual la muestra haya recorrido.

*El factor de partición es la distancia recorrida por el compuesto, dividido entre la distancia recorrida por el disolvente. Si el Fp>.5, entonces, es un buen disolvente.

Cromatografía de columna
Materiales:
  • Jeringa de 5ml
  • Espinaca
  • Hexano
  • Pipeta pasteur
  • Mortero con pistilo
  • Sílica gel
Procedimiento:
  1. Al igual que en la de columna, se tritura la hoja. Se le agregan 4ml de hexano, y se vuelve a triturar hasta obtener la fase orgánica.
  2. Después a la jeringa se le quita la aguja, y se le coloca un pedazo de algodón para tapar la entrada de la aguja. Se le agrega sílica gel y después la fase orgánica.
  3. Una vez hecho  esto, se le agrega etanol y se tapa la jeringa con otro pedazo de algodón. Se deja reposar y luego se observan las columnas cromatográficas.