CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA Y DE COLUMNA (PRÁCTICAS)

(16 y 17 de octubre)

La cromatografía consiste en separar, con ayuda de solventes, mezclas de gases o líquidos al conducirlas a través de un medio poroso y adecuado. El equipo para tal operación puede ser tan simple como una columna rellena, un papel o una placa que contienen el medio poroso, o ien un equipo tan sofisticado como lo es un cromatógrafo.

Las planeaciones de las prácticas de las cromatografías la pueden encontrar aquí: Planeación

Cromatografía de capa fina

En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa delgada de un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa) depositada sobre un soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico.

La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de componentes. 
El proceso es similar a la cromatografía de papel con la ventaja de que se desarrolla más rápidamente, proporciona mejores separaciones y se puede elegir entre diferentes absorbentes. La CCF es una técnica estándar en el laboratorio de química orgánica. Debido a su simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza a menudo para monitorizar las reacciones químicas y también para el análisis cualitativo de los productos de una reacción, puesto que permite conocer de manera rápida y sencilla cuántos componentes hay en una mezcla.

Aquí les dejo el link del video de nuestra práctica: Cromatografía de capa fina

Cromatografía de columna

Es una técnica de purificación, puesto que permite aislar los compuestos deseados de una mezcla.

La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3).

 La muestra que se quiere separar se deposita en la parte superior de este soporte. El resto de la columna se llena con el eluyente (disolvente que constituye la fase móvil) que, por efecto de la gravedad, hace mover la muestra a través de la columna. Se establece un equilibrio entre el soluto adsorbido en la fase estacionaria y el disolvente eluyente que fluye por la columna. Debido a que cada uno de los componentes de una mezcla establecerá interacciones diferentes con la fase estacionaria y la móvil, serán transportados a diferentes velocidades y se conseguirá su separación. 

Desafortunadamente, no pude grabar el proceso de nuestra práctica, sin embargo, al principio de esta entrada está el link de la planeación, así que solo lo tengo por escrito. De cualquier forma, les dejo una foto de nuestro resultado final: 

Se puede apreciar el recorrido del compuesto

En cuanto a nuestros resultados:

CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA

Los recorridos del compuesto en cada disolvente

Calculado el Factor de partición

Distancia del compuesto	Distancia del disolvente	Fp= d compuesto/d disolvente
5.8cm	Hexano + cloroformo 6.6cm	.87cm
5.6cm	Etanol + cloroformo 6.2cm	9.0cm
7.2cm	Etanol + acetona 4.6 cm	1.5cm
7cm	Acetona + cloroformo 6.8cm	1.02cm
2cm	Acetona 9cm	.22cm
8cm	Hexano 9cm	.88cm
8cm	Cloroformo 8.5cm	.94cm
6.7cm	Etanol 7.8cm	.85cm

El mejor disolvente es el cloroformo y el menos eficiente, es la acetona.

CROMATOGRAFÍA DE COLUMNA

Compuesto: Recorrió 2.8cm

Solución: 5cm

Fp= 2.8cm/5cm = .56 cm

*El etanol es un buen disolvente.

Espero que la información compartida sea de su agrado, buen día. :)

PLANEACIÓN DE CROMATOGRAFÍAS

(13-oct-2014)

En estos días se estuvo viendo sobre los métodos de separación de mezclas, en este caso, planeamos la cromatografía de capa fina y de columna. La cromatografía tiene 2 fases: móvil y estacionaria.

Cromatografía de capa fina

Materiales:

• 1 pliego de papel filtro
• 5 frascos con tapa
• Pipeta pasteur
• Tubo de ensaye
• Mortero con pistilo
• Espinaca
• Acetona, cloroformo, etanol y hexano.
• Embudo de entalle delgado.

Procedimiento

1. Se preparan disoluciones proporcionales de 2:2 es decir, 2ml de x sustancias + 2ml de y sustancia. (Acetona+cloroformo, etanol+cloroformo, hexano+cloroformo y etanol+acetona). Cada disolución se vierte en un frasco correspondiente y se tapa, para evitar que se evaporen las sustancias. De igual manera habrán cuatro frascos con cada sustancia sin mezclar.
2. Se tritura un poco la espinaca en el mortero, después se le agregan 4ml de hexano y 2ml de etanol (se obtendrá clorofila y carotenoides).
3. Luego se termina de triturar ,la espinaca, se obtiene una fase orgánica (el líquido verde que es la clorofila). Se vierte la fase en el tubo de ensaye con ayuda del embudo. Se tapa el tubo y se deja reposar 3min.
4. Observar y agregar de 1 a 2g de sulfato de sodio (Na2SO4), agitar y volver a dejar reposar durante 3min.
5. Succionar la muestra con la pipeta pasteur y poner una gota en 8 tiras de papel filtro, a 1cm aproximadamente del extremo.
6. Colocar las tiras en cada frasco. Dejar reposar hasta observar la cromatografía.

*El mejor disolvente es donde se muestra la mayor cantidad de colores en la cual la muestra haya recorrido.

*El factor de partición es la distancia recorrida por el compuesto, dividido entre la distancia recorrida por el disolvente. Si el Fp>.5, entonces, es un buen disolvente.

Cromatografía de columna

Materiales:

• Jeringa de 5ml
• Espinaca
• Hexano
• Pipeta pasteur
• Mortero con pistilo
• Sílica gel

Procedimiento:

1. Al igual que en la de columna, se tritura la hoja. Se le agregan 4ml de hexano, y se vuelve a triturar hasta obtener la fase orgánica.
2. Después a la jeringa se le quita la aguja, y se le coloca un pedazo de algodón para tapar la entrada de la aguja. Se le agrega sílica gel y después la fase orgánica.
3. Una vez hecho  esto, se le agrega etanol y se tapa la jeringa con otro pedazo de algodón. Se deja reposar y luego se observan las columnas cromatográficas.

PRÁCTICA DE DESTILACIÓN Y SUBLIMACIÓN

(10-oct-2014)

El día 10 de octubre, realizamos la destilación y la sublimación previamente planeadas (Prácticas).

Les dejo a continuación el video de nuestra práctica, así como los resultados que obtuvimos:

Destilación y sublimación

Estos fueron nuestros resultados:

Sustancias	Tiempo en destilarse
Alcohol	6 min y 17 s
Agua	10min y 17 s

La prueba de que lo que recuperamos fue realmente alcohol (recuperamos 5ml):

En cuanto a la sublimación:

En el proceso de la sublimación, pudimos apreciar distintos cambios en la pastilla del baño. Primero pasó a estado gaseoso y debajo de la cápsula, se formaron cristales, después, se veía como salía el humo por la boca del vaso de precipitado, pasado un tiempo, se condensó, lo curioso es que el agua caía desde en medio como un pequeño chorro, no desde diversos puntos de la cápsula.

Espero que la información presentada sea de mucho apoyo para ustedes. :)

MANTENIMIENTO DE EQUIPOS DE LABORATORIO (Actividad)

(Tarea)

Nuestra profesora nos proporcionó un material muy importante acerca del mantenimiento de equipos de laboratorio, de igual forma se los comparto: Manual de mantenimiento de equipos de laboratorio

De este manual, nos ha encargado un cuestionario de ciertos equipos:

Aquí les dejo el vínculo de mi tarea: Mantenimiento de equipos e instrumentos de laboratorio

Que pasen buen día. :)

PLANEACION DE PRÁCTICAS

(9-octubre)

Debido a que nuestro laboratorio va a ser remodelado, nuestra profesora optó por juntar las prácticas 6, 7 y 7 optativa. Planeamos la realización de la destilación de la mezcla de coca+alcohol, la sublimación de una pastilla para baño, filtración simple y decantación fraccionada. A continuación les presento mis notas:

Destilación

• Los materiales y el armado del equipo de destilación la pueden encontrar aquí: Técnica y armadado de equipo de destilación
• El mechero lo sustituímos por una parrilla eléctrica.
• Compramos una coca cola pequeña, de ella utilizamos 30ml.
• La mezcla será: 30ml de coca+ 20ml de alcohol.

Sublimación

• Los materiales: parrilla eléctrica, cápsula de porcelana, mortero con pistilo y vaso de precipitado.
• Materia: una pastilla de baño y hielo.

Pasos:

1. Triturar la pastilla
2. En un vaso de precipitado, colocar el polvo de la pastilla con ayuda del pistilo.
3. En una parrilla eléctrica, calentar la materia en el vaso de precipitado tapado con una cápsula de porcelana, con pedazos de hielo en la cápsula.
4. Observar los cambios.

Filtración simple:

• Los materiales que utilizamos fueron: Agitador, papel filtro, tripié, vaso de precipitado y embudo.
• Para las mezclas utilizamos: agua + azufre y agua + arena.

Pasos:

1. Con un agitador, efectuamos la mezcla  anteriormente mencionadas, en el vaso de precipitado.
2. Armar los materiales para la filtración, doblando el papel filtro en pliegues.
3. Vertir las mezclas en el embudo y esperar a que se filtren, midiendo el tiempo.
4. Comparar el tiempo en que tardará cada mezcla en filtrar el agua.

Decantación:

• Materiales: Grava, pinza, embudo, soporte universal, agitador, vaso de precipitado y embudo de decantación.
• Para la mezcla se utilizará agua y aceite.

Pasos:

1. Efectuar la mezcla, agua + aceite.
2. Armar el equipo de decantación.
3.  Vaciar la mezcla en el embudo de decantación.
4. Observar las capas que se forman así como separar los dos líquidos.

En la próxima entra (en el seguimiento de esta), compartiré fotos y videos de nuestras prácticas.

Atragantamiento (asfixia por objeto)

(6-octubre)

Este día, nuestra profesora nos compartió un material, que de igual manera se los compartiré. El video nos habla sobre qué hacer cuando una persona se está asfixiando, dónde debemos hacer presión para que escupa el objeto, o de qué manera ayudarla.

Este es un seguimiento de una entrada anteriormente publicada: Atención prehospitalaria a politraumatizados

A continuación los links de los videos: 

Cómo reaccionar en caso de atragantamiento

RCP básica en tres pasos

Espero que el material compartido les sea de mucha ayuda, no olviden que conocer estas técnicas nos permitirá poder ayudar a una persona, puesto que nunca sabemos cuándo nos podemos enfrentar a estas situaciones.

LA BALANZA ANALÍTICA

(29-septiembre, 7-octubre)

La práctica de la balanza analítica, la vimos en dos días, que en realidad, fue teoría. No pudimos llevar a cabo la sesión práctica porque nuestra balanza analítica hace mucho que no funciona, así que no disponemos de este equipo. Sin embargo, nuestra profesora nos expuso el uso de la misma, así como mi equipo y yo llevamos a cabo una exposición en diapositivas. 

Se denomina con el término de balanza al instrumento que sirve y se utiliza para medir o pesar masas.

Una balanza analítica es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de gramo: 0,00001 g o 0,01 mg). Los platillos de medición de una balanza analítica están dentro de una caja transparente provista de puertas para que no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitación afecte al funcionamiento de la balanza.

A pesar de que nuestra balanza no funciona, nuestra profesora nos explicó su funcionamiento y sus elementos.

Medidas de seguridad: en cuanto a su manejo son las siguientes. 

 

Cuidados básicos 

- Verificar siempre la nivelación de la balanza. 

- Dejar siempre la balanza conectada a la toma de la muestra y prendida para mantener el 

equilibrio térmico de los circuitos electrónicos y cuando se termine apagarla y desconectarla. 

- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo tiempo de 

calentamiento ("warm up"). 

 El frasco de medida 

- Usar siempre el menor frasco de medida posible. 

- No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%. 

- La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma temperatura del 

ambiente de la cámara de medida.

- Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la cámara de 

medida. 

 

 El plato de medida 

- Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida. 

- Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operación de medida del peso. 

 

 La lectura 

- Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la balanza, si 

es necesario. 

- Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca 

del mostrador. 

Calibración 

- Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez primera, si 

fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de grandes variaciones de 

temperatura o de presión atmosférica. 

Partes de la balanza analítica y funciones. 

1. Visor. En éste se encuentran la escala óptica y micrométrica, en donde se realizan las 

lecturas de pesada. 

2. Botón o placa de disparo. Con este botón se realizan el medio disparo, el disparo total y el 

frenado en la balanza. 

3. Botón de control micrométrico. 

4. Platillo. Aquí se colocan los objetos de pesada. 

5. Botón de cambio (control) de decenas y centenas de gramo. Con este botón se realizan 

cambios en la cantidad dada de la pesada en decenas y centenas de gramos. 

6. Botón de cambio (control) de unidades de gramo. Con este botón se ajusta la cantidad 

registrada de la pesada. 

7. Patas tipo tornillo. Estas patas tienen la función de nivelar la balanza, de manera que la 

burbuja este en el centro del nivel. 

8. Nivel de burbuja. En este nivel se encuentra la burbuja que indica si la balanza está 

nivelada. 

9. Botón de ajuste a cero de la escala óptica. 

Uso adecuado de la balanza:

1. Colocar la balanza en una superficie rígida y pesada, empotrada a la pared o al piso. 

2. Conectar 

3. Encender 

4. Nivelar la balanza. 

5. Ver que la burbuja esté en el nivel. Si la burbuja no está dentro significa que no está nivelada, 

por lo tanto se moverán las patas tipo tornillo hasta que la burbuja esté centrada. 

6. Cuando la balanza registre cero se abre la puerta y se introduce el objeto 

7. Se cierra la puerta. 

8. Esperar a que la balanza se estabilice y se toma la pesada. Para cambiar el objeto. 

9. Se apaga 

10. Se abre la puerta y se saca el objeto. 

11. Se introduce el siguiente objeto. 

12. Se cierra la puerta. 

13. Se toma la pesada. 

14. Se apaga la balanza. 

15. Se saca el objeto. 

16. Se limpia con un trapo o franela 

17. Se cierra. 

18. Se desconecta 

Fuentes de información: Wikipedia, Manual de laboratorio

Espero que la información presentada les sea de mucha ayuda.